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水熱合成反應(yīng)釜進行清洗注意什么呢?

更新時間:2016-01-30點擊次數(shù):8094

水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。高壓消解罐,水熱合成釜,一般容積從幾十ML到幾百ML的都有。它可手動螺旋堅固。zui高適用溫度為180 ℃;zui高溫度可達230℃。比較常見的內(nèi)膽材料是聚四氟四乙烯內(nèi)膽和不銹鋼材質(zhì)和PPL對位聚苯材質(zhì)的。水熱反應(yīng)釜合成之后zui頭疼的問題莫過于反應(yīng)產(chǎn)物附在膽體壁上,如何清洗水熱反應(yīng)釜,有時候即使用濃硝酸泡很長時間也無濟于事。這樣對下一組實驗必定帶來不小的麻煩。小編就客戶反饋回來這一問題進行了總結(jié),現(xiàn)在分享出來,希望對您有所幫助:

一:新購買的水熱反應(yīng)釜清洗

新買的水熱反應(yīng)釜*次清洗的時候,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時間。*次使用水熱反應(yīng)釜的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時,zui后再在200攝氏度再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。

二、水熱反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的方法也不同

水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。

例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個小時,洗的非常干凈

三、實驗室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法

王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.

四、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式

1、在實驗反應(yīng)結(jié)束后,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約 12個小時,這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實驗反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里只是小編給各位一個參考數(shù)據(jù)。但這個方法有個缺陷,就是使得實驗的重復(fù)性變差。

2、用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。

3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,或是其他的強酸!

另外,水熱反應(yīng)釜嚴禁采用低沸點體系,很容易爆炸。反應(yīng)釜用完時,內(nèi)膽和外套分開,50攝氏度下干燥。

水熱合成反應(yīng)釜如何檢查漏氣?
實驗室做水熱反應(yīng)的時候發(fā)現(xiàn)水熱合成反應(yīng)釜不論如何做幾次都有漏氣的現(xiàn)象,面對水熱合成反應(yīng)釜漏氣的狀況下,我們應(yīng)該如何找出它的漏氣位置?威海博銳化機的小編咨詢了我公司資深的技術(shù)師傅,師傅給出了詳細而專業(yè)的解答,小編整理了一下,希望對各位再檢查水熱合成反應(yīng)釜漏氣的時候有所幫助:

水熱合成反應(yīng)釜一般從十幾毫升到幾百升的容積都有,檢查水熱合成反應(yīng)釜漏氣位置,首先可以施加壓力然后聽是否有漏氣的聲音,這種情況適用于漏氣比較明顯的的,多數(shù)情況下,反應(yīng)釜漏氣是聽不出來的,這種方法只適用于少數(shù)情況下。

其次可以用滴管在反應(yīng)釜各個鏈接處滴水看水中是否有氣泡產(chǎn)生。這種方法比較費時費力而且需要仔細觀察,適用于大概了解某個部位漏氣或已經(jīng)更換了漏氣零件需要再次的確認漏氣部分是否已經(jīng)修正。

zui直接簡單的方法就是準備一個大點的容器,裝滿水,然后把水熱合成反應(yīng)釜*浸泡在水中,看哪個部位的零件有氣泡冒出則簡單快捷的找出漏氣部分。組后用壓縮空氣機吹干水熱合成反應(yīng)釜就可以了。

你是不是已經(jīng)了解了呢?如果您有更好的檢查水熱合成反應(yīng)釜漏氣位置的方法可以和我們。威海博銳化工機械有限公司專業(yè)定制實驗室小型高壓反應(yīng)釜,實驗室反應(yīng)釜,微型反應(yīng)釜等實驗室儀器設(shè)備,歡迎新老顧客來電詳詢。

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